土壤有效鉬的測(cè)定（三）

分析步驟

1 樣品制備

按NY/T 1121.1的規(guī)定制備通過(guò)2mm孔徑篩風(fēng)干土壤樣品。

2 試液制備

稱(chēng)取土壤樣品5.00g于200mL聚乙烯塑料瓶中,加人50mL草酸一草酸銨浸提劑(5),蓋緊瓶塞,在20℃~25℃條件下，振蕩30min[振蕩頻率(180+20)r/min]后放置10h,干過(guò)濾,棄去最初濾液。

3 試樣測(cè)定

吸取1.00 mL濾液于高型燒杯中,于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上低溫蒸發(fā)至干。取下燒杯,向蒸干的殘?jiān)幸来渭尤?mL硝酸(2)、4滴高氯酸(1)和2滴硫酸(3),然后置于通風(fēng)櫥內(nèi)已預(yù)熱的電熱板(溫度約250℃)上,加熱至白煙消失,取下燒杯冷卻。依次加入1mL硫酸溶液(7)、1ml.苯羥乙酸溶液(6).8 mL. 飽和氯酸鉀溶液(8)搖勻,30 min后用極譜儀測(cè)定。如試樣中有效鉬含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍時(shí),應(yīng)用浸提劑稀釋試液后重新測(cè)定。

4. 空白試驗(yàn)

除不加試樣外,其他步驟按 2 和 3 操作。

5. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

6. 分別吸取鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液(10)(0.00、0.501.00、2.00、3.00、4.00)mL于100 mL容量瓶中,用水定容。即為含鉬(Mo)(0.000、0.005、0.010、0.020、0.030.0.040)pg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

7. 分別吸取1.00mL含鉬(Mo)(0.000、0.005.0.010.0.020.0.030.0.040)pg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液于6個(gè)預(yù)先盛有1.00mL草酸-草酸銨浸提劑(5)的高型燒杯中,于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上低溫蒸發(fā)至干。其他步驟按3操作。標(biāo)準(zhǔn)曲線和試樣測(cè)定應(yīng)在同一溫度條件下進(jìn)行。加入硫酸、苯羥乙酸、飽和氯酸鉀后的試液,應(yīng)在3.5h內(nèi)完成測(cè)定。

7. 以鉬質(zhì)量(pg)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的波峰電流值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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